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嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測的快速萃取方法
（SuperClean SLE）
一、實驗?zāi)康?/strong>
應(yīng)用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取沐浴露中尼泊金酯藥物。
二、實驗?zāi)繕?biāo)物
尼泊金乙酯（CAS:120-47-8）、尼泊金丙酯（CAS:94-13-3）
三、實驗材料
NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL。
四、實驗方法
1、樣品預(yù)處理
向0.25 g加標(biāo)(10 mg/mL)嬰兒沐浴露樣品中加入0.63 mL丙酮，加入0.3 mL 1%氯化鈉溶液，渦旋振蕩30秒，靜置30秒，以3000r/min離心10分鐘，收集上清液。
2、上樣
向SLE柱中加入上述預(yù)處理的樣品，通過短暫的負(fù)壓(10 " Hg，5~10秒)使樣品完全進(jìn)入柱床中。
3、 洗脫
向柱中加入5 mL乙酸乙酯，使溶劑通過重力流出并收集洗脫液。在收集結(jié)束后加適當(dāng)負(fù)壓(5"-10" Hg)并收集最終洗脫出的溶劑。
4、濃縮
將上述收集的提取液于45℃左右的溫度低真空下濃縮，再用緩氮氣流去除乙酸乙酯，使其濃縮至近干。取1mL甲醇-水(40:60,v/v)定容，過0.22 μm濾膜，供HPLC測定。
5、HPLC條件
色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
檢測器：UV@254 nm
流動相：A: 乙腈 B:水
柱溫：室溫
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：20μL
洗脫方式：梯度洗脫，梯度程序如下：
|
保留時間/min |
A/% |
B/% |
|
0.0 |
19 |
81 |
|
6.0 |
37 |
63 |
|
8.0 |
46 |
54 |
|
11.0 |
46 |
54 |
|
12.0 |
19 |
81 |
|
16.0 |
19 |
81 |
五、實驗結(jié)果
1、沐浴露中尼泊金乙酯、尼泊金丙酯回收結(jié)果
表1 沐浴露中尼泊金乙酯、尼泊金丙酯回收結(jié)果
|
名稱 |
保留時間/min |
平均回收率/% |
|
尼泊金乙酯 |
13.16 |
98.87 |
|
尼泊金丙酯 |
6.51 |
101.82 |
